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水样中多菌灵的测定

更新时间:2019-07-08 点击次数:1539

多菌灵又名棉萎灵、苯并咪唑44号。多菌灵是一种广谱性杀菌剂,对多种作物由真菌(如半知菌、多子囊菌)引起的病害有防治效果。可用于叶面喷雾、种子处理和土壤处理等。可以有效防治由真菌引起的多种作物病害,在我国的使用范围广泛,但其残留能引起肝病和染色体畸变,对哺乳动物有毒害。

 

适用范围

适用于环境水体中多菌灵的检测。(基质为纯水)

 

提取步骤

量取100ml的水,加入1ml的浓盐酸,混匀,待净化。

 

SPE净化步骤

SPE柱:月旭Welchrom® P-SCX规格:60 mg/3mL。

活化:3mL 甲醇、3mL 水,弃去;

上样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;

淋洗:依次用3mL水,3mL甲醇淋洗,抽干。

洗脱:3mL5%氨水甲醇水洗脱,抽干,收集洗脱液于15mL离心管中。

在30℃氮吹至近干,用流动相定容到1mL,过0.22μm有机滤头,供HPLC分析。

 

色谱条件

色谱柱:月旭Ultimate®XB-C18  4.6×250mm,5μm

流动相:A-0.01mol/LNa2HPO4和0.01mol/LNaH2PO4溶液,B-乙腈(A:B=75:15)

流速:1.000mL/min

柱温:35℃

进样量:20μL

检测波长:288nm

 

色谱图或者加标回收率结果

 

图1.多菌灵0.5μg/mL标准图谱

 

图2.  水样过柱图谱

 

图3.  水样加标5μg/L过柱图谱

 

表1.加标回收表

 

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