饲料中利血平的测定

适用范围

适用于饲料中利血平含量的检测。（本实验样品采用浓缩饲料和配合饲料）

参考标准《农业部1029号公告-2-2011 饲料中利血平的测定 高效液相色谱法》

SPE净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom®P-SCX，

规格：60mg/3mL；

活化：3mL甲醇，3mL水活化，弃去；

上样：准确移取2mL待净化液上样，控制流速，不宜过快，弃去；

淋洗：3mL水，3mL甲醇，弃去并抽干小柱；

洗脱：5mL氨化乙腈洗脱，抽干并收集于15mL离心管中；

复溶：将收集液体于50℃水浴氮吹至干，用流动相定容至1mL，过0.22μm有机滤头，供液相检测。

色谱条件

色谱柱：月旭Ultimate®  XB-C18，4.6*250mm，5μm；

流动相：乙酸铵缓冲液：乙腈=6:4（混为一相）；

流速：1.0mL/min；

柱温：25℃；

进样量：20μL；
检测波长：激发波长：280nm，

发射波长：360nm。

色谱图或者加标回收率结果

图1. 利血平标准品0.008mg/L标准图谱

图2.浓缩饲料样空白图谱

图3.配合饲料样空白图谱

图4.浓缩饲料样加标0.08mg/kg图谱

图5.配合饲料样加标0.08mg/kg图谱

表1.加标回收表

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