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正相色谱可以和质谱联用吗?正相色谱又是否可以和质谱联用呢?上网搜集相关资料,有的说离子化低不适合,有的说离子化低换用APCI源即可,又有的说正相中用正己烷做流动相,在高温高电压的APCI源处易着火。正相色谱一般使用正已烷或者么酸,如果高压喷雾的话会危险,而且在正相产液中,物质很难离子化正相深液中物质的极性都较小也京离因此接正相色谱的话质谱需要用APCI电离源与ESI相比API有一根电是针可以使物质更易电离正相不要与质谱联机比较好,尤其正己烷的含量如此之高,换用APCI源的话,用电晕针辅助电离,全是要有...
12-12 2023
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反相固相萃取洗脱溶剂的选择之前跟大家简单介绍过固相萃取洗脱溶剂的选择,主要讲解了不同固相萃取柱对于洗脱溶剂的选择。今天详细给大家介绍下如何选择反相固相萃取柱对应的洗脱溶剂。其中甲醇虽然属于强极性的溶剂,但大量实验数据证明甲醇足以破坏目标化合物与固相萃取填料的非极性官能团之间的非极性作用力,将目标化合物洗脱出来。以上是我们常用到的洗脱溶剂,而从理论上来说对于洗脱溶剂的选择主要从溶剂的极性指数、溶剂的选择性、溶剂的洗脱强度三个方面来考虑,以达到好的分离效果。根椐实际需要可用各种不同的混合溶剂来达到实验所需...
12-7 2023
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液相色谱仪的维护保养—其他篇我们前期分享过《6步轻松解决泵维护,再也不用在线急等工程师了》,现在我们继续分享液相色谱仪其他模块的保养知识。一、自动进样器01注射器故障表现:1)样品保留时间不稳定。2)注射器推动时有异响。原因:1)注射器里有气泡。2)缺少润滑剂。对策:1)使用洗针液时应做到充分脱气,且余量充足;多次执行灌注注射器操作后气泡仍不能排除,可手动拆下注射器,使用50%异丙醇或清洗液,反复清洗几次,吸满异丙醇,排除注射器里面的气泡后,使注射器顶端鼓起一个液滴,安装注射器后再反复执行灌注注射器操作...
12-6 2023
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新国标解决方案 | 食品中N-亚硝胺类化合物的测定近日,新国标《GB5009.26-2023食品安全国家标准食品中N-亚硝胺类化合物的测定》将于2024-03-06开始实施。新国标将代替原国标《GB5009.26-2016食品安全国家标准食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。重点实操新增第二法QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法1、适用范围适用于肉及肉制品、水产动物及其制品中N-亚硝胺的测定(本实验样品为鱼肉、猪肉)。参考标准《GB5009.26-2023食品安全国家标准食品中N-亚硝胺类化合物的测定》第二法QuEchERS...
12-5 2023
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司美格鲁肽纯化工艺分享司美格鲁肽(semaglutide),也称索玛鲁肽。虽然是治疗糖尿病的药物,但却被很多非糖尿病人用于减肥,而且以一种“减肥神药”的形象被大众熟知。司美格鲁肽现有的生产工艺,包括生物发酵结合化学合成的方法完成产品的制备。采用此方法,容易形成大量非预期的杂质,不利于后期的分离纯化,回收率也比较低;另外一种生产工艺为传统的多肽固相合成以及片段缩合的合成方法。两批不同纯度的全合成司美格鲁肽纯化工艺分享
11-30 2023
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Pentachlorophenol与滤器的爱恨情仇检测方案01样品前处理→称取2g(精确到0.01g)均质试样于15mL离心管中,准确加入6mL5%三乙胺乙腈-水溶液,均质提取2min。→3000r/min离心5min,收集上清液于另一刻度离心管中。→离心后的残渣用6mL5%三乙胺乙腈-水溶液重复上述提取步骤一次,合并上清液,待用。02SPE小柱操作Welchrom®P-SAX,60mg/3mLSPE小柱活化:5mL甲醇、5mL水。上样:全部待用样品溶液,流速控制在1s/滴。淋洗:依次用5mL5%氨水溶液、5mL甲醇...
11-29 2023
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高纯度RNase A纯化工艺方案分享核糖核酸酶A核糖核酸酶A(RibonucleaseA,缩写RNaseA),是一种含4个二硫键的单链多肽,分子量约为13.7kDa(氨基酸序列)。RNaseA是一种核糖核酸内切酶(endoribonuclease)。核糖核酸酶层析纯化思路提取及粗纯方案我们基本采用牛胰腺硫酸铵盐析粗提物(由McDonald根据Kunitz氏纯化方法修改,“MethodsinEnzymology”,Vol.ⅡP429,1955.)。结论:通过对牛胰腺盐析粗提物处理,上样CMTanrose6FF进行...
11-27 2023
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色谱柱粒径越小,分离度一定越好吗?在液相色谱方法开发过程中,色谱柱对于分离效果的影响是最大的。色谱柱的参数包括:键合相、柱长、直径、粒径、孔径。做过液相的工程师肯定都深深记牢这句口诀:同等长度的色谱柱,粒径越小,分离效果越好;同等粒径的色谱柱,长度越长,分离效果越好;同等粒径的色谱柱,内径越小,最佳的体积流速越小。那么,在相同的方法条件下,同等长度的色谱柱,粒径越小,分离效果一定越好吗?小编带您在实操中一探究竟。案例一:儿茶酚胺及代谢物的测试儿茶酚胺即含有邻苯二酚(即儿茶酚)结构的胺类化合物,包括多巴胺、去甲...
11-22 2023